硫脲是尿素中的氧被硫取代后形成的化合物,属于酰胺(RC(S)NR2,R为烃基)。硫脲是一种无色到淡黄色斜方晶体或针状有光泽晶体,味苦,具有氨味。硫脲微溶于冷水而易溶于热水,加热时能溶于乙醇而冷却时从乙醇中析出,几乎不溶于,易燃,相对密度1405kg/m3,熔点170℃~173℃。硫脲能与金属形成稳定的化合物,在金属清洗时加入少量硫脲于酸液中可酸液对金属的腐蚀;硫脲还可用于 邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂。在工业上硫脲可用作 农药、医药、燃料、树脂、压缩粉等的原料,也可用作照相显影材料,橡胶硫化促进剂,金属矿物的浮选剂以及电镀工业和化学试剂等。在农业上,硫脲可用作杀菌剂、除锈剂、薯类发芽促进剂、家畜育肥剂以及硝化肥料等。医药上可用于 磺胺类,是驱蛔灵和避孕药的原料,合成抗甲状腺机能亢进,抗结核病,静脉注射麻醉等。
硫脲在医药上用作 噻类和甲状腺病药的中间体,反复作用时可甲状腺和造血的机能,引起中枢神经麻痹及呼吸和心脏功能降低等症状,对人的致死量,文献记载为10g/kg。
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含量测定[1]
精密移取硫脲标准品10mg,加10mL溶液溶解,用-水(5:95)溶液稀释制成每1mL中含有100ng硫脲的溶液,作为对照品溶液-1。
精密称取丙硫氧嘧啶10mg,加0.5mL溶液溶解,涡旋3min,加入9.5mL水稀释制成每1mL中含有1mg的样品溶液,作为供试品溶液-1。
精密移取硫脲标准品10mg,加10mL溶液溶解,用-水(5:95)溶液稀释制成每1mL中含有100ng硫脲的溶液,作为对照品溶液-2。
精密称取丙硫氧嘧啶10mg,加0.5mL溶液溶解,涡旋3min,加入9.5mL水稀释制成每1mL中含有1mg的样品溶液,作为供试品溶液-2。
LC-MS/MS条件为:LC-MS/MS法的参数为:采用Waters HSS T3色谱柱,离子源为ESI源,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定,外表法定量,离子对为77/60,去簇电压为40V,碰撞能量为20V,柱温为35℃,以酸-水(1:1000)为流动相A,为流动相B,流速0.3mL/min,梯度洗脱程序为:0~3min,流动相B的体积百分数为10%; 3~4min,流动相B的体积百分数由10%至95%;4~6min,流动相B的体积百分数为95%; 6~6.1min,流动相B的体积百分数由95%至10%;6.1~7min,流动相B的体积百分数为 10%。
采用LC-MS/MS分别对对照品溶液和供试品溶液进行LC-MS/MS分析。
提纯方法[2-3]
报道一、
向5000L的反应釜中加入3000L去离子水,用蒸汽升温,当反应釜中去离子水温度达到40℃时开始加入1000KG主含量为98.00%的工业硫脲,搅拌,使硫脲完全溶解后,加入1KG总碱量≥98.8%的工业碳酸钠,加入1KG活性炭。当反应釜中物料温度达到75℃时,控制蒸汽通入量,使釜中物料在75℃下保温1小时,然后用离心泵将釜中物料泵入过滤器,经一级过滤、二级过滤后将滤液转移至结晶罐中,降温结晶,10℃时离心过滤,洗涤,干燥,得到746KG产品,收率75.7%。
报道二、
向8000L的反应釜中加入1000kg含量96.5%的工业硫脲和5000L的去离子水,然后用蒸汽升温并控制在45~55℃之间使硫脲完全溶解,在此温度下向釜中匀速通入化碳气体,当PH值降至6~8之间时,继续通入化碳气体5分钟,采用离心机过滤出2kg左右杂质,滤液打入除阴离子反应釜中,向釜中加入20kg201型强碱性阴离子树脂,45~55℃保温20分钟,然后离心机过滤,滤液转至结晶釜中,降温结晶,25℃时,离心过滤,干燥,得到926kg含量99.6%的产品,收率95.6%。
泰合昌化工有限公司持证经营各种危险化学品产品:、 、、片碱、纯碱、液碱、次氯酸钠(漂水)、氨水、草酸,聚合氯化铝,属于湖北省,武汉地区源头供应商。
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